Thermische Analyse E-Book

Gottfried W. Ehrenstein

• Herausgeber: Carl Hanser Verlag GmbH & Co. KG
• Kategorie: Wissenschaft und neue Technologien
• Sprache: Deutsch
• Veröffentlichungsjahr: 2020

Seitenzahl: 245

Beschreibung

In der Kunststofftechnik hat sich die Thermische Analyse als eines der wichtigsten Prüfverfahren etabliert. Sie ermöglicht qualitative und quantitative Aussagen über Qualität der Produkte, hilft bei der Schadensanalyse und ist ein unverzichtbares Hilfsmittel bei der Produktentwicklung. Praxisorientiert werden die folgenden Themen abgedeckt:

1. Brandprüfungen brandgeschützter Polymere
2. Wärme- u. Temperaturleitfähigkeit, Mess-Wärme
3. DSC
4. Flash DSC
5. Fehlerquellen DSC
6. DMA
7. TMA
8. TA Vergleich
9. Messunsicherheiten
10. Mikro-Thermische Analyse

Das Fachbuch ist das dritte in der Reihe der "Erlanger Kunststoff-Schadensanalyse"

Leseprobe

Gottfried W. Ehrenstein

Thermische Analyse

Brandprüfung, Wärme- und Temperaturleitfähigkeit, DSC, DMA, TMAErlanger Kunststoff-Schadensanalyse

Der Herausgeber:

Prof. em. Dr.-Ing. habil Dr. h. c. Gottfried Wilhelm Ehrenstein, Universität Erlangen-Nürnberg

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© 2020 Carl Hanser Verlag Münchenwww.hanser-fachbuch.deCoverconcept: Marc Müller-Bremer, www.rebranding.de, MünchenCoverrealisierung: Max KostopoulosCoverbild: Florian Tomiak, LKT Universität ErlangenLogo Erlanger Kunststoff-Schadensanalyse: Tobias Mattner, M. Sc.

ISBN: 978-3-446-46258-8E-Book-ISBN: 978-3-446-46424-7ePub-ISBN: 978-3-446-46523-7

FIAT IUSTITIA ET PEREAT MUNDUS

von Martin Luther und zuvor von Papst Hadrian

Meiner Frau Ute Threde-Ehrenstein in Dankbarkeit!

Der Herausgeber

(LKT Erlangen)

Prof. em. Dr.-Ing. habil Dr. h. c. Gottfried Wilhelm Ehrenstein wurde 1937 in Danzig geboren und hat nach einem humanistischen Abitur an der Technischen Hochschule Hannover Allgemeinen Maschinenbau studiert. Nach der Promotion (Prof. Matting) arbeitete er 10 Jahre in der Anwendungstechnischen Abteilung Kunststoffe der BASF AG und war gleichzeitig Lehrbeauftragter und nach der Habilitation 1976 Privatdozent der Fakultät für Maschinenbau der Universität Karlsruhe (TH, Prof. Macherauch). Von 1977 bis 1989 war er Inhaber des Lehrstuhls für Werkstoffkunde/Kunststoffe der Universität-Gesamthochschule Kassel. Nach Rufen an die TU Harburg, die Montanuniversität Leoben und die TU Berlin war er ab 1989 Professor für Kunststofftechnik des von ihm neu eingerichteten Lehrstuhls der Universität Erlangen-Nürnberg.

Von 1987 bis 1992 war er nebenamtlich Leiter des Süddeutschen Kunststoffzentrums in Würzburg. 1992 wurde er Honorarprofessor des Chemischen Instituts der Universität Qingdao, China, und 1996 Ehrendoktor der Technischen Universität Budapest. Prof. Ehrenstein ist vereidigter Sachverständiger der IHK Nürnberg für Kunststoffe und Sonderwerkstoffe auf Kunststoffbasis und des Deutschen Instituts für Bautechnik (DIBt), Berlin.

Danksagung:

Dieses Buch „Thermische Analyse“ war nur möglich dank der vielfältigen Unterstützung und systematischen Analyse durch die Leiterin der Analytik des Lehrstuhls für Kunststofftechnik und ihrer Vertreterin – Frau Dipl.-Ing. (FH) Gabriela Riedel und Pia Trawiel – die nun schon fast 30 Jahre auf diesem Gebiet arbeiten, in der relativ weltweit größten anwendungstechnisch und wissenschaftlich geprägten universitären Laborgruppe der Kunststofftechnik in Erlangen.

Begleitwort zum Buch „Thermische Analyse“

(Quelle: IKT)

Kunststoffabfälle in der Umwelt schaden dem Ansehen der gesamten Werkstoffklasse. Doch nicht der Werkstoff, sondern der Mensch ist für die Umweltverschmutzung verantwortlich. Abfälle in der Umwelt - egal welchen Werkstoffs - entstehen meist aufgrund von Faulheit und fehlender Disziplin. Umweltschutz fängt bei jedem Einzelnen von uns an!

Unsere derzeitigen Lebensgewohnheiten helfen dabei jedoch wenig: denn wir leben in einer Wegwerfgesellschaft. Wenn wir dies beibehalten möchten, sind Einwegprodukte aus anderen Werkstoffen meist schlechter für die Umwelt als die aus Kunststoff. Zahlreiche Ökobilanzen beweisen, dass Produkte aus Kunststoff, seien es die kurzlebigen oder auch die langlebigen, die Umwelt weniger schädigen als die aus anderen Werkstoffen. Grundsätzlich die beste Ökobilanz zeigen Produkte, die lange im Einsatz sind. So gilt es, nicht Kunststoffe zu verteufeln, sondern die Wegwerfgesellschaft.

Aber auch Einwegprodukte können einen wichtigen Nutzen darstellen, wenn es um Hygiene und Schutz vor Verderben von z. B. Lebensmitteln und in der Medizintechnik geht. Wer wünscht sich ausgekochte Spritzen zurück und möchte in der Notfallmedizin mit gespülten Infusionsschläuchen versorgt werden? Wer möchte wieder die Zeiten zurück, in denen Lebensmittel im Kühlschrank nur wenige Tage genießbar waren und Zahlreiches verdorben in der Mülltonne landete?

Zum Schutz von Lebensmitteln und Arzneimitteln werden eine Diffusionsbarriere und ein gewisses Maß an mechanischen Eigenschaften von Werkstoffen benötigt. Diese Kombination wird mit Kunststoffen mit einem sehr geringen Energieaufwand erbracht. Zudem sind es meist weitere physikalische Eigenschaften, welche Kunststoffe so besonders machen. Gottfried Ehrenstein widmet sich in diesem Band verschiedenen Analysemöglichkeiten, die unter dem Einsatz von Temperaturänderungen tiefere Erkenntnisse über Polymere sowie Rückschlüsse auf die zugegebenen Zusatzstoffe ermöglichen.

Die Thermische Analyse ist eventuell die bedeutendste Gruppe unter den Prüf- und Analyseverfahren für Polymere und Kunststoffe. Sie ermöglicht Interpretationen zu Art und Aufbau der Polymere, aber auch Informationen zu charakteristischen Temperaturen sowie mechanischem Verhalten unter Temperatureinfluss. Konkret gibt sie – je nach Analyseverfahren – Informationen über die Glasübergangstemperatur, Schmelze- und Erstarrungstemperatur, die Kristallisation, das Vernetzungsverhalten, die thermische Stabilität, die thermische Ausdehnung sowie zu den Temperatur- und Wärmeleitfähigkeiten der zu untersuchenden Polymere und Kunststoffe. Auch kann sie durch den Verarbeitungsprozess in die Kristallstruktur eingebrachte Besonderheiten teilkristalliner Polymere aufdecken und erlaubt hierdurch Rückschlüsse, die bei der Schadensanalyse - der Königsdisziplin eines jeden Ingenieurs - von unschätzbarem Wert sind. Als besonderer Teil dieses Buches – weil eigentlich keine physikalischen Größen bestimmt werden - soll die Bestimmung des Brandverhaltens von Kunststoffen hervorgehoben werden.

In diesem Buch werden verschiedene Methoden der Thermischen Analyse von den grundlegenden physikalischen Prinzipien über ihre Besonderheiten bis hin zu Anwendungstipps vorgestellt. Mit Hilfe praktischer Beispiele werden unterschiedliche Vorgehensweisen zur Problemlösung gezeigt und zugleich für Fehlinterpretationen sensibilisiert. Kenntnisse über die Thermische Analyse sind wichtig für jeden Material- und Produktentwickler, Mitarbeiter der Qualitätssicherung und Prozessingenieur eines Unternehmens.

Stuttgart, im Januar 2020

Univ.-Prof. Dr.-Ing. C. Bonten

Prof. Christian Bonten

Univ.-Prof. Dr.-Ing. Christian Bonten leitet das Institut für Kunststofftechnik (IKT) in Stuttgart, eines der führenden deutschen Forschungsinstitute auf dem Gebiet der Kunststofftechnik. Nach Studium des Maschinenbaus in Duisburg und der Kunststoffverarbeitung an der RWTH in Aachen promovierte Prof. Bonten bei Univ.-Prof. Dr.-Ing. Ernst Schmachtenberg im Fachgebiet Kunststofftechnik. Nach mehreren Jahren technischer Verantwortung und später Geschäftsverantwortung bei der BASF sowie dem Biokunststoffhersteller FKuR wurde er 2010 von der Universität Stuttgart zum Direktor und Leiter des IKT berufen. Das Institut arbeitet auf allen Gebieten der Kunststofftechnik: der Werkstofftechnik, der Verarbeitungstechnik und der Produktentwicklung.

Inhalt

Titelei

Impressum

Inhalt

Der Herausgeber

Begleitwort zum Buch „Thermische Analyse“

1 Brandprüfungen brandgeschützter Polymere

Von Dr.-Ing. Bahman Sarabi

1.1 Aussagefähigkeit von Brandprüfungen

1.2 Brandentstehung bei polymeren Werkstoffen

1.3 Einflussgrößen der Brennbarkeit

1.4 Ziel der Entwicklung flammhemmender Polymere

1.5 Brandprüfungen

1.5.1 UL 94 V

1.5.2 Cone-Calorimetry

1.5.3 Vergleich UL 94 und Cone-Calorimeter

1.5.4 Microscale-Combustion-Calorimeter „MCC“

1.6 Thermogravimetrie

1.7 Schlussfolgerung

1.8 Normen

2 Wärme- und Temperaturleitfähigkeit

Mit Dr.-Ing. Christoph Heinle

2.1 Messverfahren Wärme- und Temperaturleitfähigkeit

2.1.1 Einleitung

2.1.1.1 Wärmeübertragung

2.1.1.1.1 Wärmeübergang und Wärmeübergangskoeffizient

2.1.1.1.2 Strahlungswärmeübertragung

2.1.1.1.3 Wärmeleitung und spez. Wärmeleitfähigkeit

2.1.1.2 Messverfahren

2.1.1.2.1 Temperatur- und Druckmessung – Spritzguss

2.1.1.2.2 Wärme- und Temperaturleitfähigkeitsmessung

2.1.1.3 Messergebnisse

2.1.1.3.1 Kühlkörpergehäuse

2.1.1.4 Ausblick

2.2 Normen

3 Dynamische Differenzkalorimetrie (DDK, DSC, MDSC)

3.1 Grundlagen

3.2 Einsatzgebiete

3.3 Messprinzip

3.4 Ablauf einer Messung

3.5 Praktische Vorgehensweise

3.6 Kalibrierung

3.6.1 Temperaturkalibrierung

3.6.2 Wärmekalibrierung (Enthalpiekalibrierung)

3.6.3 Wärmestromkalibrierung mittels bekannter Wärmekapazität

3.7 Auswertungen

3.7.1 Glasübergang

3.7.2 Schmelztemperatur

3.7.3 Kristallisationstemperatur

3.7.4 Bestimmung des Kristallisationsgrades

3.7.4.1 Unsichere Kristallisationsgrade

3.7.4.1.1 Kristallisationsgrad mittels ΔHm0

3.8 Praktische Anwendungen

3.9 Temperaturmodulierte DSC (TDSC)

3.10 Oxidative Induktionszeit/-Temperatur (OIT)

3.10.1 Grundlagen und Messprinzip

3.10.1.1 Auswertung

3.10.1.2 Praktische Vorgehensweise

3.10.1.3 Praktische Anwendungen

3.10.1.4 Prüfbericht

3.11 Normen

4 Flash-DSC

4.1 Messvorgang

4.2 Praktische Vorgehensweise

4.3 Heizrateneinfluss

4.4 Kalibrieren

4.4.1 Temperatur- und Heizratenkalibrierung

4.4.2 Wärmekalibrierung

4.5 Digitaler Aufwand

4.6 Normen

5 Fehlerquellen der Thermischen Analyse – DSC

5.1 Einleitung

5.2 Wahl der Messtechnik

5.3 Probenvorbereitung

5.4 Prüfparameter

5.5 Durchführung der Messung

5.6 Auswertung von Messungen

5.7 Genauigkeit der Glasübergangstemperatur

5.8 Zusammenfassung

5.9 Normen

6 Dynamisch-mechanische Analyse DMA – Thermische Einsatzgrenzen

6.1 Grundlagen

6.2 Einsatzgebiete der DMA

6.2.1 Einsatz in der Kunststoff-Schadensanalyse

6.2.2 Praktische Einsatzgebiete

6.3 Messmethoden

6.4 Messablauf

6.4.1 Probenbelastung

6.4.2 Probenform

6.4.3 Messparameter

6.4.4 Praktische Vorgehensweise

6.5 Auswertung

6.5.1 Kalibrierung

6.5.2 Auswertung – Glasübergangstemperatur

6.5.2.1 Auswerteverfahren zur Bestimmung der Glasübergangstemperatur

6.5.2.2 Auswertung des stufenförmigen Modulabfalls

6.5.2.3 Auswertung von Kurvenmaxima

6.6 Thermische Einsatzgrenzen – Vergleich Prüfverfahren

6.6.1 Statische Prüfungen

6.6.2 Dynamische Prüfungen

6.6.3 Temperatur- und Spannungsabhängigkeit

6.6.4 Vergleich der Methoden zur Ermittlung thermischer Einsatzgrenzen

6.7 Beispiele

6.8 Empirische Temperatur-Zeit–Grenzen

6.9 Normen

7 Thermomechanische Analyse (TMA)

7.1 Grundlagen

7.2 Einsatzgebiete

7.3 Messprinzip

7.4 Messablauf

7.5 Auswertung

7.5.1 Längenausdehnungskoeffizient

7.5.2 Glasübergangstemperatur

7.6 Kalibrierung

7.7 Anwendungen

7.8 Beispiele

7.8.1 Rissbildung einer Blende

7.8.2 Rissbildung im Hardcoating eines Bauteils

8 Thermische Analyse – Vergleich Messmethoden

8.1 Effekte und Einsatz von DSC, TMDSC, OIT, TMA und DMA

8.2 Einsatz von Messmethoden bei verschiedenen Werkstoffen

8.2.1 Amorphe Thermoplaste

8.2.2 Teilkristalline Kunststoffe

8.2.3 Duroplaste

8.2.4 Temperatur- und Druckabhängigkeit der Dichte von Polymeren

8.3 Normen

9 Messunsicherheit bei der Thermischen Analyse

Prof. Dr. Samuel Affolter, Dr. Bruno Wampfler

9.1 Einleitung

9.2 Begriffe der Messunsicherheit

9.3 Erläuterungen zu den präsentierten Ringversuchsdaten

9.4 Dynamische Differenzkalorimetrie DDK/DSC

9.4.1 Ringversuche zur Enthalpie

9.4.1.1 Erläuterung der Ringversuche

9.4.1.2 Ringversuchswerte

9.4.2 Ringversuche zur Temperatur

9.4.2.1 Erläuterung der Ringversuche

9.4.2.2 Ringversuchswerte

9.4.3 Ringversuche zur spezifischen Wärmekapazität Δcp

9.5 Oxidative Induktionszeit und -temperatur

9.6 Dynamisch-Mechanische Analyse DMA

9.7 Zusammenfassung

9.8 Normen

10 Grundlagen der Mikro-Thermischen Analyse – μTATM

10.1 Einleitung

10.2 Messprinzip

10.2.1 Messablauf und Einflussfaktoren

10.2.2 Auswertung

10.2.3 Kalibrierung

10.2.4 Übersicht praktischer Anwendungen

10.3 Praktische Vorgehensweise

10.3.1 Das Wichtigste in Kürze

10.3.2 Einflussfaktoren und Fehler bei der Messung

10.3.2.1 Probenvorbereitung

10.3.2.2 Erstellen der Oberflächenabbildung

10.3.2.3 Wahl der Messpunkte

10.3.2.4 Belastung

10.3.2.5 Temperaturprogramm

10.3.2.6 Auswertung

10.3.3 Beispiele aus der Praxis

10.3.3.1 Identifizierung von Kunststoffen

10.3.3.2 Randschicht einer PP-Probe

10.3.3.3 Rohr mit Mehrschichtaufbau

10.3.3.4 Anbindungsbereich einer 2-Komponenten-Probe

10.3.3.5 PA 6 im Metallverbund

10.3.3.6 Nachweis der Alterung an der Oberfläche

10.4 Normen

1Brandprüfungen brandgeschützter Polymere

Von Dr.-Ing. Bahman Sarabi