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In den letzten Jahren hat sich der Trend zu einer höheren Komplexität in der Fertigung industrieller Güter verstärkt. Optische und spektroskopische Methoden zur Prozessanalytik sind sehr schnell, messen berührungslos und damit zerstörungsfrei. Mit geringem Aufwand wird so eine hundertprozentige Kontrolle bei der Qualitätsprüfung möglich. Kernpunkt einer neuen Strategie ist der Einsatz von analytischen Online-Methoden als Qualitätskontrolle sowie die Kombination dieser Techniken mit den Methoden der Datenanalyse zur Steuerung von Produktionsprozessen. Das Buch liefert sowohl einen Überblick über die industriell bedeutenden Analyseverfahren als auch praktische Beispiele zur Einführung der Online-Analytik in den industriellen Alltag. Damit wird die gesamte Prozess- und Fertigungsindustrie angesprochen - von der chemischen, pharmazeutischen, biotechnologischen und verfahrenstechnischen Industrie bis zur Kunststoff-, Automobil- und der klassischen Fertigungsindustrie.
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Seitenzahl: 958
Veröffentlichungsjahr: 2012
Inhaltsverzeichnis
Vorwort
Verzeichnis der Autoren
Strategie und Management
1 Strategien für wissensbasierte Produkte und Verfahren
1.1 Übersicht und Abgrenzung
1.2 Motivation für wissensbasierte Produkte und Verfahren
1.3 Prozessanalytik zur Qualitätskontrolle
1.4 Prozessanalytik zum Produkt-Eigenschafts-Design (Product Functionality Design, PFD)
1.5 Datenanalyse
1.6 Taxonomie von Prozessanalysatoren
1.7 Forschung, Entwicklung und Technologietransfer auf dem Gebiet der Prozessanalytik und des Produkt-Eigenschafts-Designs
1.8 Arbeitsstrukturen für die Systemintegration der wissensbasierten Produktion
Literatur
2 Wirtschaftlichkeitsbeurteilung von Prozessanalytik
2.1 Verfahrensüberblick
2.2 Investitionsumfeld
2.3 Die Investitionsrechnung
2.4 Finanziell quantisierbare Kosten und Nutzen von Analysesystemen
2.5 Fallbeispiel: Analysengerät in einer Raffinerie
2.6 Kombinierte Methoden der Wirtschaftlichkeitsrechnung
2.7 Immaterielle Nutzeffekte von Analysentechnik
2.8 Fallbeispiel: Benzinblending
Literatur
3 Projektmanagement für wissensbasierte Produkte und Verfahren
3.1 Ziele und Abgrenzungen
3.2 Praktische Vorgehensweise in Einzelschritten
3.3 Ausführliches Fallbeispiel
Literatur
4 Ausgewählte Kapitel zur Chemometrie in der Prozessanalytik und Probenahme
4.1 Übersicht
4.2 Charakterisierung analytischer Prozeduren
4.3 Prozessfähigkeit und Qualitätsregelkarten
4.4 Regression, Kalibration und Validierung
4.5 Generierung von Daten: Statistische Versuchsplanung
4.6 Analyse von komplexen Daten: Multivariate Datenanalyse
4.7 Neuronale Netze
4.8 Clusteranalyse
4.9 Probenahme und Probenvorbereitung
Literatur
5 Grundlagen wichtiger prozessanalytischer Methoden
5.1 Elektronenanregung: UV/VIS-und Fluoreszenzspektroskopie
5.2 Schwingungsspektroskopie: NIR-und IR-Spektroskopie
5.3 Schwingungsspektroskopie: Ramanspektroskopie
5.4 Methoden der Totalreflexion und abgeschwächten Totalreflexion
5.5 NMR-Spektroskopie
5.6 Massenspektrometrie
5.7 Partikelanalyse
5.8 Fließ-Injektions-Analyse FIA
Literatur
6 Optische Spektroskopie: Hardware für die Prozessanalytik
6.1 Optische Spektroskopie
6.2 Einzelkomponenten für die optische Spektroskopie
6.3 Lastenheft
6.4 Bestimmung der Spektrometerfunktionalität
Literatur
7 Optische Spektroskopie online und inline I: Festkörper und Oberflächen
7.1 Reflexionsspektroskopie in der Prozessanalytik mit direkter Beleuchtung
7.2 Allgemeine Beschreibung der diffusen Reflexion und diffusen Transmission
7.3 Beschreibung der gerichteten Reflexion
7.4 Sonden für die Reflexionsspektroskopie
7.5 Fallbeispiel diffuse Reflexion: Inline-Untersuchungen von Tabletten
7.6 Fallbeispiel diffuse Reflexion: Inline-Untersuchungen des Mischvorganges (Blending) von Pulvern
7.7 Fallbeispiel gerichtete und diffuse Reflexion auf Metalloberflächen: Inline-Bestimmung der Schichtdicke und Voraussage der Korrosionsneigung
Literatur
8 Optische Spektroskopie online und inline II: Flüssigkeiten und Gase
8.1 Übersicht und Taxonomie der Sonden
8.2 Sondendesign
8.3 Systemintegration
8.4 Untersuchungen in Gasen
8.5 Fallbeispiel: Multispektralinformationssystem für die Analyse chemischer und biochemischer Reaktionen
8.6 Fallbeispiel: Ramanspektroskopische Untersuchungen bei der Kristallisation
8.7 Fallbeispiel: Harzkondensation
8.8 Fallbeispiel: Bestimmung der Oktanzahl
Literatur
9 Bildgebende optische und spektroskopische Verfahren
9.1 Einführung
9.2 Spectral Imaging
9.3 Spektroskopische Techniken für Spectral Imaging
9.4 Hardware für Spectral Imaging
9.5 Datenanalyse
9.6 Fallbeispiele
9.7 Ausblick
Literatur
10 Ultraschall
10.1 Einführung
10.2 Grundlagen der Ultraschallmessung
10.3 Einteilung der Ultraschallsensoren
10.4 Anwendungen in der Prozessmesstechnik
10.5 Anwendungen in der Prozessanalytik – Fallbeispiele
10.6 Zusammenfassung und Ausblick
Literatur
11 Sensoren und Prozessmessgrößen
11.1 Einleitung
11.2 Grundlagen und Taxonomie
11.3 Messung von Prozessgrößen und Integration in die Prozessumgebung
11.4 Kalorische Sensoren
11.5 Massensensitive Sensoren
11.6 Chemische Sensoren – Optoden/Optroden
11.7 Biochemische Sensoren
Literatur
12 Prozess-Gaschromatographie
12.1 Grundlagen und Ziele
12.2 Gerätetechnik
12.3 Trends
12.4 Probenaufbereitung und Systemintegration
12.5 Fallbeispiele
Literatur
13 Prozess-Flüssigchromatographie
13.1 Arten und Ziele der Prozess-Flüssigchromatographie
13.2 Gerätetechnik
13.3 Rund um die Säule
13.4 Detektoren und Kopplungen
13.5 Systemintegration und Trends
13.6 Prozess-LC Anwendungsbeispiele
Literatur
Anwendungsübersichten für den Praktiker
14 Prozessanalytik in der chemischen Industrie
14.1 Einleitung
14.2 Methoden
14.3 Umsetzung in der Polymerindustrie
14.4 Polymerverarbeitung
14.5 Praktische Umsetzung der Technologien
Literatur
15 Prozessanalytik in der pharmazeutischen Industrie
15.1 Der Einzug inprozessanalytischer Methoden in die pharmazeutische Industrie: Das Beispiel NIR-Spektroskopie
15.2 Applikationsbeispiele zur Prozessanalytik in der pharmazeutischen Industrie
15.3 Ausblick
Literatur
16 Prozessanalytik in der Biotechnologie
16.1 Definition der Biotechnologie
16.2 Randbedingungen
16.3 Übersicht über verwendete Methoden
16.4 Beispiele für den Einsatz der Prozessanalytik in der Biotechnologie
16.5 Auswerteverfahren
Literatur
17 Prozessanalytik in der Lebensmittelindustrie
17.1 Veränderungen in der Lebensmittelindustrie und deren Auswirkungen auf die Prozessanalytik
17.2 Fokus auf den Konsumenten
17.3 Anwendung von Prozessanalysatoren – Vorgehensweise und Fallbeispiele
17.4 Zusammenfassung und Aussicht
Literatur
18 Prozessanalytik in der Kunststoffindustrie
18.1 Einleitung und Problemstellung
18.2 Extrusion/Spritzguss
18.3 Kunststoffrecycling
Literatur
19 Prozessanalytik in der Fertigungsindustrie
19.1 Einleitung: Die Branchen im Überblick
19.2 Halbleiterindustrie
19.3 Optische Speichermedien – CD- und DVD-Fertigung
19.4 Automobilindustrie
19.5 Textilindustrie
19.6 Holzindustrie
19.7 Holzwerkstoffe
19.8 Papierfertigung
Literatur
20 Prozessanalytik in der petrochemischen Industrie
20.1 Einleitung
20.2 Grundstruktur einer Mineralölraffinerie
20.3 Standardprozessanalysatoren in der Mineralölindustrie
20.4 Mehr-Parameter-Analysatoren
20.5 Fallbeispiel Blendingprozess
Literatur
21 Prozessanalytik in der Mikroverfahrenstechnik
21.1 Mikroverfahrenstechnik – Chemische Prozesse auf kleinstem Raum
21.2 Anforderungen und Besonderheiten einer Prozessanalytik für die Mikroverfahrenstechnik
21.3 Arbeiten zur Adaption von spektroskopischer Analytik an mikroverfahrenstechnische Prozesse
21.4 Mikrostrukturierte Sensoren für mikroverfahrenstechnische Prozesse
21.5 Fazit
Literatur
Stichwortverzeichnis
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W. Kessler
Multivariate Datenanalyse
Pharma-, Bio- und Prozessanalytik
2006. ISBN 3-527-31262-5
D. Abel, U. Epple, G.-U. Spohr (Hrsg.)
Integration von Advanced Control in der Prozessindustrie
Rapid Control Prototyping
2006. ISBN 3-527-31205-6
L. Puigjaner, G. Heyen (Hrsg.)
Computer Aided Process and Product Engineering
2006. ISBN 3-527-30804-0
K. Sundmacher, A. Kienle, A. Seidel-Morgensterns (Hrsg.)
Integrated Chemical ProcessesSynthesis, Operation, Analysis, and Control
2005. ISBN 3-527-30831-8
Wiley-VCH (Hrsg.)
Ullmann’s Processes and Process Engineering
2004. ISBN 3-527-31096-7
Prof. Dr. Rudolf W. KesslerHochschule ReutlingenAngewandte ChemieAlteburgstraße 15072762 Reutlingen
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© 2006 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim
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Print ISBN 9783527311965
Epdf ISBN 978-3-527-66093-3
Epub ISBN 978-3-527-66031-5
Mobi ISBN 978-3-527-66030-8
Vorwort
Die Prozessanalytik ist ein relativ junger Zweig der Analytischen Chemie. Im Gegensatz zur Prozessmesstechnik, bei der Summenparameter erfasst werden, versucht die Prozessanalytik, den gesamten Prozess ganzheitlich zu betrachten. Dabei werden komplexe Daten erhalten, die sowohl morphologische als auch chemische Informationen enthalten. Mit diesen Informationen lassen sich die Prozesse besser beherrschen und gleichzeitig so steuern, dass die individuellen Kundenwünsche optimal befriedigt werden können.
Die eigenständige Disziplin „Prozessanalytik“ ist außerordentlich vielfältig und interdisziplinär angelegt, ja sogar transdisziplinär. Ein Prozessanalytiker sollte ein exzellenter Analytiker, Spektroskopiker, Chemometriker, Statistiker, Verfahrenstechniker, Messtechniker, Automatisierer, Manager, … sein und nicht zuletzt auch ein Spezialist im Umgang mit den Betriebsleitern und den Behörden.
Mit diesem Buch soll Fachleuten und Entscheidungsträgern ein Nachschlagewerk mit höchst unterschiedlichen Problemlösestrategien angeboten werden. Die einzelnen Kapitel sind so ausgelegt, dass man sie unabhängig voneinander lesen kann und trotzdem die wesentlichen Informationen erfasst. Zusätzlich ermöglichen die Fallbeispiele und die weiterführenden Literaturstellen eine schnelle Einarbeitung auch in schwierige und komplexe Fragestellungen.
Um diesen Anforderungen möglichst gerecht zu werden, haben wir das Buch in drei Abschnitte unterteilt:
Strategie und Management
Grundlagen und Fallbeispiele
Anwendungsübersichten für den Praktiker
Im ersten Teil des Buches soll die Philosophie der modernen Prozesstechnologie und Prozessanalytik dargestellt werden. Ganz pragmatisch wird eine Vorgehensweise beschrieben, wie auch produktionsorientierte Unternehmen die moderne Technik einsetzen können. Nicht zuletzt wird dargestellt, welche ökonomischen Vorteile der Einsatz der Prozessanalytik bietet.
Im zweiten Teil des Buches werden die grundlegenden Techniken der Prozessanalytik erläutert und an Hand von Fallbeispielen deren Potenzial diskutiert. Wichtig war uns dabei zu zeigen, dass häufig erst die Kombination mehrerer Methoden eine Problemlösung bietet. Ein entscheidender Faktor für den Einsatz der Prozessanalytik ist auch, dass erst die Verknüpfung der Prozessanalysentechnik mit der Datenanalyse (typischerweise Prozess-Chemometrie) auch Information erzeugt. Wir haben uns auch ganz bewusst entschieden, die Kapitel mit den spektroskopischen Fallbeispielen nicht nach den unterschiedlichen Technologien wie z. B. UV/VIS Spektroskopie, NIR-Spektroskopie etc. darzustellen. Sondern uns war wichtig zu zeigen, dass die Fragestellung und die Ziele des Projektes die Auswahl der Technologie bestimmen und nicht umgekehrt.
Im dritten Teil des Buches soll dem Praktiker ein Nachschlagewerk an die Hand gegeben werden, das es ihm erlaubt, sich möglichst schnell in Fragestellungen mit ähnlichen Fallbeispielen aus unterschiedlichen Industriezweigen einzuarbeiten.
Bei dieser komplexen Fragestellung war es nur natürlich, dass nicht alle Bereiche der Prozessanalytik erschöpfend behandelt werden konnten.
Der Herausgeber und die Autoren sind dankbar für Hinweise, Kritiken, Anregungen und Vorschläge zu Inhalt und Darstellungen.
Ich möchte mich im Namen der Autoren ganz herzlich bei den Industriefirmen für deren Unterstützung bedanken. Vielen Dank auch dafür, dass wir aktuelle Projektbeispiele und Daten in diesem Buch veröffentlichen durften. Ganz besonderer Dank gilt den zahlreichen Mittelgebern wie EU, BMBF, AiF, DFG, den Hochschulen und weiteren Bundes- und Länderministerien bzw. Institutionen für deren finanzielle Unterstützung bei den Fallstudien.
An dieser Stelle möchte ich mich auch bei allen Autoren und dem Verlag für die hervorragende Kooperation und die Geduld bedanken, die alle aufgebracht haben. Es ist mir ein persönliches Anliegen, den zahlreichen Kollegen und meinen Mitarbeitern zu danken für deren tätige Hilfe bei der Erstellung und Korrektur der Manuskripte. Besonders bedanken möchte ich mich bei meiner Familie, die mir in all den vergangenen Monaten Unterstützung in vielfältiger Hinsicht zu Teil werden ließ.
Reutlingen, März 2006
Rudolf Kessler
Verzeichnis der Autoren
Wolfgang Becker
Fraunhofer Institut für Chemische
Technologie (ICT)
Joseph-von-Fraunhofer-Straße 7
76327 Pfinztal-Berghausen
Gerd Büttner
Bartec Benke GmbH
Analysengeräte und -systeme
Borsigstraße 10
21465 Reinbek/Hamburg
Alessandro Del Bianco
IPAC Improve Process Analytics
and Control GmbH
Bahnhofstraße 7
9500 Villach
Österreich
Gilbert Fruhwirth
Technische Universität Graz
Institut für Biochemie
Petersgasse 12/II
8010 Graz
Österreich
Peter Hauptmann
Otto-von-Guericke-Universität
Magdeburg
Fakultät für Elektrotechnik
und Informationstechnik
Postfach 4120
39016 Magdeburg
Wolf-Dieter Hergeth
Wacker Polymer Systems
GmbH & Co. KG
Johannes-Hess-Straße 24
84489 Burghausen
Andreas Kandelbauer
Kompetenzzentrum Holz GmbH
„Wood Kplus“
c/o FunderMax GmbH
Klagenfurterstraße 87–89
9300 St. Veit/Glan
Österreich
Rudolf W. Kessler
Hochschule Reutlingen
Angewandte Chemie
Alteburgstraße 150
72762 Reutlingen
Waltraud Kessler
Steinbeis-Transferzentrum
Prozesskontrolle und Datenanalyse
Herderstraße 47
72762 Reutlingen
Manfred Krell
Wacker Chemie AG
Johannes-Hess-Straße 24
84489 Burghausen
Stephan Küppers
Zentralabteilung für Chemische
Analysen
Forschungszentrum Jülich GmbH
52425 Jülich
Andreas Kurzmann
IPAC Improve Process Analytics
and Control GmbH
Bahnhofstraße 7
9500 Villach
Österreich
Ralph Lehnert
Hochschule Reutlingen
Fakultät für Chemie
Bio- und Prozessanalytik
Alteburgstraße 150
72762 Reutlingen
Stefan Löbbecke
Fraunhofer Institut für Chemische
Technologie (ICT)
Joseph-von-Fraunhofer-Straße 7
76327 Pfinztal-Berghausen
Michael Maiwald
Merck KGaA
Zentrale Forschungsanalytik
Frankfurter Straße 250, A 118/011
64293 Darmstadt
Torsten Maurer
Siemens AG
Automation and Drives
Analytics PI 2 AS
Siemensallee 84
76187 Karlsruhe
Tobias Merz
Institut für Angewandte Forschung
Hochschule Reutlingen
Alteburgstraße 150
72762 Reutlingen
Heinz Müller
Siemens AG
Automation and Drives
Analytics PI 2 AS
Siemensallee 84
76187 Karlsruhe
Marco Oldiges
Institut für Biotechnologie 2
Forschungszentrum Jülich GmbH
52425 Jülich
Alf Püttmer
Siemens AG
Automation and Drives
Process Instrumentation and Analytics
Östliche Rheinbrückenstraße 50
76187 Karlsruhe
Christoph Reh
Nestlé Research Center Lausanne
Nestec Ltd.
Vers-chez-les-Blanc
1000 Lausanne 26
Schweiz
Astrid Rehorek
Fachhochschule Köln
Fakultät für Anlagen-, Energie-
und Maschinensysteme
Institut für Anlagen- und
Verfahrenstechnik
Betzdorfer Straße 2
50679 Köln
Frank Rutzen
ruped systems GmbH
Steinfeldstraße 5
39179 Barleben
Christoph Saal
Opt. and Vibr. Spectroscopy
Process Analysis
Merck KGaA
Frankfurter Straße 250
64293 Darmstadt
Peter Schirg
PS Prozesstechnik GmbH
Novartis Areal, K-970.1
4002 Basel
Schweiz
Thorsten Streibel
GSF Forschungszentrum
für Umwelt und Gesundheit
Institut für Ökologische Chemie
Ingolstädter Landstraße 1
85764 Neuherberg
und
Universität Augsburg
Institut für Physik
Analytische Chemie
Universitätsstraße 1
86135 Augsburg
Harald Trauthwein
Degussa AG
Röhm Methacrylate
Abt. WOR/B202
Rheingewannweg 10
67547 Worms
Ralf Zimmermann
GSF Forschungszentrum
für Umwelt und Gesundheit
Institut für Ökologische Chemie
Ingolstädter Landstraße 1
85764 Neuherberg
und
Universität Augsburg
Institut für Physik
Analytische Chemie
Universitätsstraße 1
86159 Augsburg
und
BIfA – Bayerisches Institut für
Umweltforschung und -technik GmbH
Abteilung Umwelt und Prozesschemie
Am Mittleren Moos 46
86167 Augsburg
Rudolf W. Kessler
In den 1980er Jahren wurde die Prozessführung vom Messen, Regeln und Steuern bestimmt. Erst in den 1990er Jahren tauchten die Begriffe wissensbasierte Systeme, Expertensysteme, regelbasierte Systeme, Smart Systems, künstliche Intelligenz, maschinelles Lernen, Fuzzy Logik und neuronale Netze auf.
Der Begriff wissensbasierte oder regelbasierte Systeme kommt aus dem Bereich der künstlichen Intelligenz. Wissensbasierte Systeme versuchen, sowohl empirisches Wissen, Know-how, induktiv, als auch Kausalwissen, Logik, deduktiv, in eine mit Computern verständliche Sprache zu integrieren, unabhängig davon wie dieses Wissen zustande kam. Durch das Wissen entsteht eine begründete Information, die in der Lage ist, Ereignisse vorherzusagen.
Der im englischen Sprachgebrauch verwendete Begriff „control“ wird nicht als Kontrolle verstanden, sondern eher als Lenkung. Bei wissensbasierten Systemen existiert eine klare Schnittstelle zwischen anwendungsspezifischem Wissen und der allgemeinen Problemlösungsstrategie. Die Komponente der allgemeinen Problemlösungsstrategie wird Inferenzmaschine, auch computergestützte Schlussfolgerung genannt. Der Vorteil dieses Konzepts ist, dass man eine Problemlösungsstrategie für mehrere Anwendungsgebiete verwenden kann. Es muss nur die entsprechende Wissensbasis ausgetauscht werden [1–3].
Historisch gesehen hat sich die Prozessanalytik aus den Konzepten der Qualitätskontrolle durch Prüfung („Quality by Inspection“) in den 1930er Jahren, der Statistischen Prozesskontrolle („Quality by Statistical Process Control“ (SPC)) in den sechziger und 1970er Jahren und der Prozessregelung durch statistische Versuchsplanung z. B. im Rahmen von SixSigma („Quality through Design“ (Taguchi)) in den 1970er und 1980er Jahren entwickelt [4–6]. Als spezieller Zweig der analytischen Chemie war sie an der Nahtstelle zwischen der Laboranalytik und der Prozesstechnik angesiedelt. Ziel des Quality through Design war es, durch die Qualitätskontrolle nicht nur die Fehler zu beseitigen, sondern durch geeignete Maßnahmen den Prozess so zu gestalten, dass keine Fehler mehr entstehen [7].
Die Prozessanalytik hat insbesondere in den letzten Jahren einen enormen Aufschwung genommen. Grund hierfür ist die Reduktion der Kosten im Bereich der komplexen Messtechnik durch die Mikrosystemtechnik und in der Informationstechnologie, wo immer größere Rechenkapazitäten bei geringeren Kosten zur Verfügung gestellt wurden. Große Popularität erhält die Prozessanalytik auch durch die Vision „Manufuture for 2020“ der Europäischen Kommission und durch die PAT-Plattform („Process Analytical Technology“) der Amerikanischen Food and Drug Administration (FDA) im Jahr 2004 [8, 9]. Hier versucht die FDA zum ersten Mal, die Prozessanalytik als eigenständiges Konzept in den betrieblichen und regulatorischen Ablauf zu integrieren.
PAT wird definiert als „System for Designing, Controlling and Analysing Manufacturing“ und ist im Moment auf die pharmazeutische Industrie beschränkt. Gemeinsam mit dem SixSigma-Konzept und vielen weiteren Empfehlungen u. a. GMP („Good Manufacturing Practice“) wird es Auswirkungen auf die gesamte Fertigungsindustrie auch bei Massenkonsumgütern haben.
Univariate, d. h. eindimensionale, Messgrößen wie z. B. Daten aus der Prozessmesstechnik, z.B. pH, Temperatur etc., können alleine nicht den Vorgang eines Herstellungsprozesses beschreiben. Es sind deshalb multivariate, d.h. mehrdimensionale, und komplexe Informationen wie z. B. in der Prozessanalytik notwendig. Dies kann durch die Verknüpfung einer Vielzahl univariater Messgrößen (z. B. Temperaturarray in einem Röhrenreaktor) geschehen oder durch die Messung einer komplexen, überlagerten Information in Form z. B. eines NIR-Spektrums.
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