Mikroskopie E-Book

Gottfried Wilhelm Ehrenstein

• Herausgeber: Carl Hanser Verlag GmbH & Co. KG
• Kategorie: Wissenschaft und neue Technologien
• Serie: EKS
• Sprache: Deutsch
• Veröffentlichungsjahr: 2020

Seitenzahl: 205

Beschreibung

Mikroskopische Untersuchungsmethoden stellen häufig die direkteste und beste Möglichkeit dar, die strukturellen Merkmale von Kunststoffen zu erfassen und daraus Erkenntnisse für die Entwicklung von Schadenshypothesen abzuleiten. Durch geeignete Präparation entsteht ein Kontrast durch unterschiedliches Reflexions- und Absorbtionsvermögen der Materialstruktur in der Abbildung mit dem Mikroskop. Artefaktfreie Präparationstechniken sind für aussagefähige mikroskopische Untersuchungen daher ebenso, wie Kenntnisse über die verschiedenen Mikroskopieverfahren, eine notwendige Grundvoraussetzung.

In diesem zweiten Buch der Reihe "Erlanger Kunststoff-Schadensanalyse" werden folgende Themen behandelt:
1. Licht-Mikroskopie
2. Polarisation
3. Rasterkraftmikroskopie
4. Flureszenzmikroskopie
5. Rasterelektronenmikroskopie

Leseprobe

Gottfried W. Ehrenstein

Mikroskopie

Lichtmikroskopie, Polarisation, Rasterkraftmikroskopie, Fluoreszenzmikroskopie, Rasterelektronenmikroskopie

Erlanger Kunststoff-Schadensanalyse

Der Herausgeber:

Prof. em. Dr.-Ing. habil Dr. h. c. Gottfried Wilhelm Ehrenstein, Universität Erlangen-Nürnberg

Bibliografische Information der Deutschen Nationalbibliothek:

Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind im Internet über <http://dnb.dnb.de> abrufbar.

Die Wiedergabe von Gebrauchsnamen, Handelsnamen, Warenbezeichnungen usw. in diesem Werk berechtigt auch ohne besondere Kennzeichnung nicht zu der Annahme, dass solche Namen im Sinne der Warenzeichen- und Markenschutzgesetzgebung als frei zu betrachten wären und daher von jedermann benutzt werden dürften.

Alle in diesem Buch enthaltenen Verfahren bzw. Daten wurden nach bestem Wissen dargestellt. Dennoch sind Fehler nicht ganz auszuschließen. Aus diesem Grund sind die in diesem Buch enthaltenen Darstellungen und Daten mit keiner Verpflichtung oder Garantie irgendeiner Art verbunden. Autoren und Verlag übernehmen infolgedessen keine Verantwortung und werden keine daraus folgende oder sonstige Haftung übernehmen, die auf irgendeine Art aus der Benutzung dieser Darstellungen oder Daten oder Teilen davon entsteht.

Dieses Werk ist urheberrechtlich geschützt. Alle Rechte, auch die der Übersetzung, des Nachdruckes und der Vervielfältigung des Buches oder Teilen daraus, vorbehalten. Kein Teil des Werkes darf ohne schriftliche Einwilligung des Verlages in irgendeiner Form (Fotokopie, Mikrofilm oder einem anderen Verfahren), auch nicht für Zwecke der Unterrichtsgestaltung – mit Ausnahme der in den §§ 53, 54 URG genannten Sonderfälle –, reproduziert oder unter Verwendung elektronischer Systeme verarbeitet, vervielfältigt oder verbreitet werden.

© 2020 Carl Hanser Verlag Münchenwww.hanser-fachbuch.deCoverconcept: Marc Müller-Bremer, www.rebranding.de, MünchenCoverrealisierung: Max KostopoulosLogo Erlanger Kunststoff-Schadensanalyse: Tobias Mattner, M. Sc.

ISBN:   978-3-446-46130-7E-Book-ISBN:   978-3-446-46201-4E-Pub-ISBN:978-3-446-46832-0

FIAT IUSTITIA ET PEREAT MUNDUS

von Martin Luther und zuvor von Papst Hadrian

Meiner Frau Ute Threde-Ehrenstein in Dankbarkeit!

Der Herausgeber

(LKT Erlangen)

Prof. em. Dr.-Ing. habil Dr. h. c. Gottfried Wilhelm Ehrenstein wurde 1937 in Danzig geboren und hat nach einem humanistischen Abitur an der Technischen Hochschule Hannover Allgemeinen Maschinenbau studiert. Nach der Promotion (Prof. Matting) arbeitete er 10 Jahre in der Anwendungstechnischen Abteilung Kunststoffe der BASF AG und war gleichzeitig Lehrbeauftragter und nach der Habilitation 1976 Privatdozent der Fakultät für Maschinenbau der Universität Karlsruhe (TH, Prof. Macherauch). Von 1977 bis 1989 war er Inhaber des Lehrstuhls für Werkstoffkunde/Kunststoffe der Universität-Gesamthochschule Kassel. Nach Rufen an die TU Harburg, die Montanuniversität Leoben und die TU Berlin war er ab 1989 Professor für Kunststofftechnik des von ihm neu eingerichteten Lehrstuhls der Universität Erlangen-Nürnberg.

Von 1987 bis 1992 war er nebenamtlich Leiter des Süddeutschen Kunststoffzentrums in Würzburg. 1992 wurde er Honorarprofessor des Chemischen Instituts der Universität Qingdao, China, und 1996 Ehrendoktor der Technischen Universität Budapest. Prof. Ehrenstein ist vereidigter Sachverständiger der IHK Nürnberg für Kunststoffe und Sonderwerkstoffe auf Kunststoffbasis und des Deutschen Instituts für Bautechnik (DIBt), Berlin.

Vorwort

Mikroskopische Untersuchungsmethoden stellen häufig die direkteste und beste Möglichkeit dar, die strukturellen Merkmale von Kunststoffen zu erfassen und da­raus Erkenntnisse für die Entwicklung von Schadenshypothesen abzuleiten. Durch geeignete Präparation entsteht ein Kontrast durch unterschiedliches Reflexions- und Absorbtionsvermögen der Materialstruktur in der Abbildung mit dem Mikroskop. Artefaktfreie Präparationstechniken sind für aussagefähige mikroskopische Untersuchungen daher ebenso wie Kenntnisse über die verschiedenen Mikroskopieverfahren eine notwendige Grundvoraussetzung.

Zur lichtmikroskopischen Abbildung werden bei Bedarf Eingriffe in die Beleuchtungsanordnung am Mikroskop vorgenommen. Der Kontrast entsteht bei Durchlichtmikroskopie an Dünnschnitten und Dünnschliffen wahlweise mit Phasenkontrast, Differenzial-Interferenz- und Polarisations-Kontrast.

Bei Auflichtmikroskopie an Anschliffen kann mit Dunkelfeld, schräger Beleuchtung, Differential-Interferenzkontrast und der Fluoreszenzmikroskopie in speziellen Fällen zur Risserkennung der Abbildungskontrast verstärkt werden. Die Auflichtabbildung kann ergänzend mit chemischer und Plasmaätzung zur Reliefbildung auf unterschiedlich angegriffene Präparat-Oberflächen verdeutlicht werden. Nähere Darstellungen hierzu sind im Kapitel 4 „Ätzen für Strukturuntersuchungen“ im Buch „Präparation“ der Reihe „Erlanger Kunststoff-Schadensanalyse“ zu finden. Die mikroskopische Untersuchung von unverstärkten Kunststoffen wird normalerweise am Durchlichtmikroskop mit polarisiertem Licht vorgenommen. Man er­kennt in diesem Verfahren:

       das Auftreten und den Verlauf von Rissen

       Lunker und Einschlüsse

       Entmischungen bei mehrphasigen Materialien

       Fließlinien, die z. B. Rückschlüsse auf den Formfüllvorgang und Qualität von Fügevorgängen zulassen

       die Ausbildung von Bindenähten, die als wichtige Anhaltspunkt für den richtigen Ort der Angussstelle und die Beurteilung der gewählten Spritzgießparameter dienen

       bei teilkristallinen Thermoplasten die Größe und Form

Weitere Aufnahmetechniken zur Beurteilung von Füll- und Verstärkungsstoffen und deren Anordnung sind mit der Auflichttechnik und der REM gegeben.

Zur mikroskopischen Untersuchung von Oberflächen – insbesondere Bruchflächen – reicht die Tiefenschärfe eines Lichtmikroskops häufig nicht aus. Aus diesem Grund und wegen der hohen Vergrößerungsmöglichkeiten bedient man sich des Rasterelektronenmikroskops (REM), besonders bei:

       Fraktographischen Untersuchungen zur Beschreibung des Bruchverhaltens und Bruchverlaufs mit Aussagen über spröde und duktile Verlaufsmerkmale, Gewalt und Schwingbruch

       Fraktographischen Untersuchungen zur Beschreibung der Bruchmechanismen, besonders bei Füll und Verstärkungsmittel/Matrixkoppelung

       Untersuchungen der Verarbeitung, mit Beurteilung der Polymerisationsgrundstrukturen

       Oberflächenabbildungen zur Kennzeichnung von Kavitation und Tropfenschlag

       Oberflächenabbildungen von Schäden aus äußeren Einwirkungen mit Chemikalien, Temperatur und Strahlung

       Untersuchungen zu Reib- und Verschleißvorgängen, Verschleißrichtungen und Verschleißgrad

Spezialmikroskopieverfahren wie die Rasterkraftmikroskopie und die Fluoreszensmikroskopie erlauben spezielle Untersuchungen. Die Rasterkraftmikroskopie erlaubt die präzise Messung von Wechselwirkungskräften und somit die Untersuchung von Adhäsion, Reibung, Elastizität, Härte und die molekulare Erkennung von funktionalen Oberflächen.

Die Fluoreszenzmikroskopie ermöglicht eine sehr sensitive und spezifische Analyse mit fluoreszierenden Stoffen.

Wesentliche Unterstützung für dieses Fachbuch gab es durch die Leiterinnen der Mikroskopie des Lehrstuhl für Kunststofftechnik der Universität Erlangen Frau Birgit Kaiser, Frau Dipl.-Ing. (FH) Helene Petukhov und Frau Marion Untheim.

Prof. Gottfried W. Ehrenstein, im Juli 2019

Inhalt

Titelei

Impressum

Inhalt

Der Herausgeber

Vorwort

1 Lichtmikroskopie

1.1 Mikroskopie

1.1.1 Einleitung

1.1.2 Grundlagen der Lichtmikroskopie

1.1.2.1 Beleuchtungsoptik

1.1.2.2 Auflösungsvermögen und Numerische Apertur

1.1.2.3 Vergrößerung

1.1.2.4 Kontrast

1.1.3 Kontrastverfahren der Durch- und Auflichtmikroskopie

1.1.3.1 Durchlichtmikroskopie

1.1.3.1.1 Hellfeld

1.1.3.1.2 Dunkelfeld

1.1.3.1.3 Polarisationsoptik

1.1.3.2 Auflichtmikroskopie

1.1.3.2.1 Differential-Interferenzkontrast

1.1.3.2.2 Polarisationskontrast

1.1.3.2.3 Fluoreszenz

1.1.4 Stereomikroskopie

1.1.4.1 Technischer Aufbau

1.1.4.1.1 Greenough-Modell

1.1.4.1.2 Fernrohr-Modell

1.1.4.2 Beleuchtung

1.1.4.3 Aufnahmemöglichkeiten

1.1.4.3.1 Stereobilder

1.1.4.3.2 Monobilder

1.1.4.3.3 Bilder mit erweiterter Tiefenschärfe

1.1.4.4 Anwendungsbeispiel

1.1.4.4.1 Orientierungen und Eigenspannungen

1.1.4.4.2 Kristalline Strukturen – Sphärolithe

1.2 Normen

2 Polarisation

2.1 Analyseverfahren

2.1.1 Polarisationsoptik & Mikroskopie

2.1.1.1 Grundlagen

2.1.1.2 Doppelbrechung

2.1.1.3 Spannungsoptische Konstante

2.1.1.3.1 Kunststoffart

2.1.1.3.2 Viskoelastizität

2.1.1.3.3 Aggregatzustand

2.1.1.4 Isoklinen und Isochromaten

2.1.1.5 Formteile im polarisiertem Licht

2.1.1.6 Polarisation in der Durchlichtmikroskopie

2.1.1.6.1 Kristalline Überstrukturen

2.1.1.6.2 Durchlicht-Hellfeld und Durchlicht-Polarisation

2.1.1.6.3 Besondere Erscheinungen im polarisierten Licht

2.1.1.6.4 Beispiele für mikroskopische Strukturbilder

2.1.1.6.5 Verarbeitungsfehler

2.1.1.6.6 Glasfaserverstärkte Teilkristalline

2.2 Normen

3 Rasterkraftmikroskopie

Mit Dr. Rolf Peter Baumann

3.1 Einleitung

3.2 Funktionsprinzip

3.2.1 Arbeitsweise des Rasterkraftmikroskops

3.2.2 Praktische Beispiele

3.2.2.1 Messmöglichkeiten

3.2.2.2 Auswertung

3.2.2.3 Kalibrierung

3.2.2.4 Verschiedene Anwendungen

3.2.2.5 Praktische Vorgehensweise

3.2.2.6 Spritzgussoberflächen PUR

3.2.2.7 Bioabbaubare Blasfolie

3.2.2.8 Bewitterung von Blend aus PBT und PET

3.2.2.9 Struktur einer Schweißnaht

3.3 Vor- und Nachteile des Rasterkraftmikroskops

3.4 Normen

4 Fluoreszenzmikroskopie

Mit Dr. Markus Rückel

4.1 Einleitung

4.2 Funktionsprinzip

4.2.1 Konfokale Fluoreszenz

4.2.2 Fluoreszenzmarkierung

4.2.3 Autofluoreszenz

4.2.4 Vorteil der Fluoreszenzmarkierung

4.3 Normen

5 Rasterelektronenmikroskopie REM – FEM – EDX

5.1 Überblick

5.2 Bildsignale und Kontrastentstehung

5.3 Feldemissionsmikroskopie (FEM)

5.4 Schäden und Artefakte

5.4.1 Aufladungen

5.4.2 Kanteneffekt

5.4.3 Aufnahmeflächen

5.5 Energiedispersive Röntgenmikroanalyse (EDX)

5.6 Probenvorbereitung

5.7 Probenuntersuchung

5.7.1 Kunststoff-Schadensbrüche unter dem REM

5.7.1.1 Inneres Volumen – Innere Fehler

5.7.1.2 Makroskopische Beurteilung von Bruchstücken

5.8 Bruchverlauf

5.8.1 Gewaltbrüche

5.8.1.1 Duktile Gewaltbrüche

5.8.1.2 Reißbruch

5.8.1.3 Schubbruch

5.8.1.4 Crazes

5.8.1.5 Spröde Gewaltbrüche

5.8.1.6 Schwingungsbrüche

5.8.1.6.1 Schwingungsinduzierte Gewaltbrüche

5.8.1.6.2 Echte Schwingungsbrüche

5.8.1.6.3 Echte duktile Schwingungsbrüche

5.8.1.6.4 Echte spröde Schwingungsbrüche

5.8.1.7 Einflüsse von Chemikalien – Spannungsrissbildung

5.8.2 Oberflächenschäden unter dem REM

5.8.2.1 Strukturen in Kunststoffen

5.8.2.1.1 Primäre Grundstrukturen

5.8.2.1.2 Verarbeitungsbedingte Oberflächenstrukturen

5.8.2.2 Oberflächenschäden durch mechanische Einwirkungen

5.8.2.2.1 Gleitverschleiß

5.8.2.2.2 Verschleißrate (Abrieb)

5.8.2.2.3 Rauigkeit der verschlissenen Oberflächen

5.8.2.2.4 Örtlicher Gleitverschleiß (Pittings)

5.8.2.2.5 Örtliche mechanische Oberflächenschädigung

5.8.2.2.6 Strahlverschleiß

5.8.2.2.7 Tropfenschlag

5.8.2.2.8 Erosion

5.8.2.2.9 Kavitation

5.8.2.3 Oberflächenschäden durch physiko-chemische Einwirkungen

5.8.2.3.1 Chemikalieneinwirkung

5.8.2.3.2 UV-Bestrahlung

5.8.2.3.3 Bewitterung

5.8.2.3.4 Thermische Wirkung auf Thermoplaste

5.8.2.3.5 Oberflächenschäden durch biologische Einwirkung

5.8.2.4 REM-Verfahren – Rückstreuelektronen (RE-Detektion)

5.8.2.5 Mikroradiografie

5.8.2.6 Probenpräparation – RE-Proben

5.8.2.7 Probenpräparation – Mikroradiografie

5.8.2.7.1 Beispiele

5.8.2.7.2 Aufnahmen mit der Mikroradiografie

5.8.2.7.3 Vergleich Mikroradiografie und RE-Detektor

5.8.2.7.4 Wärmedämmsteg

5.8.2.7.5 Gitterelement

5.8.2.7.6 SMC (Sheet-Moulding-Compound)

5.8.2.7.7 Kohlenstofffaserverstärkte Kunststoffe

5.8.2.8 Oberflächenanalytik – Überblick

5.8.2.9 Zusammenfassung

5.9 Normen

6 Ausgewählte Fachbegriffe der lichtmikroskopischen Untersuchungen

1Lichtmikroskopie