Gaschromatographie in Bildern E-Book

Bruno Kolb

• Herausgeber: Wiley-VCH
• Kategorie: Wissenschaft und neue Technologien
• Sprache: Deutsch
• Veröffentlichungsjahr: 2012

Seitenzahl: 251

Beschreibung

Die bewährte Einführung in die Gaschromatographie von Bruno Kolb enthält jetzt auch einen Abschnitt über die GC-MS-Kopplung. Praktiker, Studenten und Auszubildende können sich durch dieses Buch schnell und einfach mit der GC vertraut machen. Der Autor beschreibt neben den Grundlagen und Begriffen die Teile des GC-Systems (Injektionssysteme, Trennsäulen und Detektoren), die zahlreichen Möglichkeiten der Probenaufgabe speziell für Kapillarsäulen, Betriebs-und Trennbedingungen, sowie ausführlich die quantitative Auswertung. Aus Rezensionen der ersten Auflage "Dieses didaktisch und graphisch gut gestaltete Buch kann den Anwendern der Kapillar-GC wärmstens empfohlen werden; es kann auch in der Ausbildung sehr gut eingesetzt werden." Chromatographia "Dem Autor ist es gelungen, ohne komplizierte Theorien zu beschreiben, in anschaulicher Weise präzise über die wesentlichen Grundlagen der GC zu informieren. Herausragend ist dabei die Gegenüberstellung von verständlichen Abbildungen mit dem dazugehörigen Text auf jeder Doppelseite des Buches. [...] Das Werk sollte deshalb in keinem GC-Labor fehlen und ist dem neuen Anwender oder den 'alten Hasen' äußerst zu empfehlen." Lebensmittelchemie Über den Autor: Bruno Kolb war lange Jahre in der Perkin-Elmer Firmengruppe als Leiter der GC-Anwendung tätig und war massgeblich an der Entwicklung von GC-Detektoren und insbesondere der Headspace-Technik beteiligt. Er hat zahlreiche GC-Einführungs- und Anwendungskurse gegeben, ist Herausgeber und Autor mehrerer Bücher sowie von über 50 wissenschaftlichen und technischen Publikationen.

Leseprobe

Contents

Vorwort zur 2. Auflage

Vorwort zur 1. Auflage

1 Grundlagen und Begriffe der Gaschromatographie

1.1 Der chromatographische Prozeß

1.2 Die gaschromatographische Instrumentation

1.3 Die gaschromatographische Retention

1.4 Komponentenidentifizierung durch Retentionsdaten

2 Die gaschromatographische Trennsäule

2.1 Gepackte Säulen

2.2 Kapillarsäulen

2.3 Das Trennvermögen von gaschromatographischen Trennsäulen

2.4 Peakverbreiterung durch Diffusion

3 Die Trennbarkeit von Stoffen durch Gas-Flüssig- Chromatographie

3.1 Physikalisch-chemische Grundlagen

3.2 Einfluß der Polarität auf die Trennbarkeit

3.3 Charakterisierung der Polarität von stationären Phasen

4 Trennugen durch Gas-Fest-Chromatographie

4.1 Allgemeines zur Adsorptions-Gaschromatographie

4.2 Kohlenstoff als Adsorbens

4.3 Anorganische Adsorbentien

4.4 Poröse organische Polymere als Adsorbentien

5 Kriterien zur Auswahl von Trennsäulen

5.1 Filmdicke und Phasenverhältnis

5.2 Probenkapazität

5.3 Säulenlänge

5.4 Zusammenfassung

6 Betriebsbedingungen der Gaschromatographie

6.1 Das Trägergas

6.2 Der Einfluß der Temperatur auf die Retention

7 Instrumentation und Techniken zur Probenaufgabe

7.1 Dosierung von Gasen und Dämpfen

7.2 Dosierung von flüssigen Proben

7.3 Probenaufgabe von Feststoffen mittels der Pyrolyse- Gaschromatographie

7.4 Probenaufgabe mit Zwischenspeicherung

8 Detektoren der Gaschromatographie

8.1 Allgemeine Eigenschaften von Detektoren

8.2 Der Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD)

8.3 Der Flammenionisationsdetektor (FID)

8.4 Der Stickstoff-Phosphor-Detektor (NPD)

8.5 Der Elektroneneinfangdetektor –„Electron Capture Detector“ (ECD)

8.6 Massenspektrometer als GC-Detektor

9 Quantitative Analyse

9.1 Grundlagen der quantitativen Analyse

9.2 Die Hundert-%-Methode

9.3 Externer Standard

9.4 Interner Standard

9.5 Der Normierungsstandard

9.6 Die Additionsmethode

9.7 Mehrpunkt-Kalibration

10 Ausgewähltes Schrifttum zur Gaschromatographie

10.1 Allgemeines Schriftum zur Gaschromatographie

10.2 Trennsäulen und Stationäre Phasen

10.3 Injektionstechniken

10.4 Detektoren

10.5 Verschiedenes

11 Sachregister

Weitere Titel für Chromatographie-Einsteiger

Konrad Grob

Split and Splitless Injection for Quantitative Gas Chromatography

(inkl. CD-ROM)

2001

ISBN 3-527-29879-7

Bruno Kolb, L. S. Ettre

Static Headspace-Gas Chromatography

1998

ISBN: 0-471-19238-4 (John Wiley & Sons)

Michael Oehme

Praktische Einführung in GC/MS-Analytik mit Quadrupolen

1996

ISBN: 3-527-29718-9

Dean Rood

A Practical Guide to the Care, Maintenance and Troubleshooting of Capillary Gas Chromatographie Systems

1998

ISBN: 3-527-29750-2

Journal of Separation Science

ISSN: 1615-9306

www.wiley-vch.de/home/jss

Bruno Kolb

Im Weingärtle

D-88696 Owingen

Das vorliegende Werk wurde sorgfältig erarbeitet. Dennoch übernehmen Autor und Verlag für die Richtigkeit von Angaben, Hinweisen und Ratschlägen sowie für eventuelle Druckfehler keine Haftung.

1. Auflage 1999

2. Auflage 2002

1. Nachdruck 2005

2. Nachdruck 2006

Bibliografische Information Der Deutschen Bibliothek

Die Deutsche Bibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind im Internet über <http://dnb.ddb.de> abrufbar.

© 2003 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

ISBN 3-527-30687-0

Gedruckt auf säurefreiem Papier.

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Print ISBN 9783527306879

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Mobi ISBN 978-3-527-66294-4

Vorwort zur 2. Auflage

Die vorliegende Einführung in die Gaschromatographie geht zurück auf eine Zusammenstellung von Vorlagen für Dias und Folien zu zahlreichen Kursen und Seminaren des Autors, einschließlich einer Vorlesungsreihe an der Universität Konstanz. Dieses Bildmaterial war für den Zweck als Kursunterlage zunächst nur mit kurzen Kommentaren versehen. Daher kommt der Titel dieses Buches: „Gaschromatographie in Bildern“. Das Konzept, jeweils eine Bildseite einer, nun aber erweiterten, Textseite gegenüberzustellen, hat eine so freundliche Aufnahme gefunden, dass eine 2. Auflage erforderlich wurde. Darin sind Anregungen berücksichtigt, die der Autor von verschiedenen Seiten erhalten hat und für die er dankbar ist. Eine wesentliche Ergänzung ist das neu hinzugekommene Kapitel über die Verwendung von Massenspektrometehi als GC-Detektoren. In der 1. Ausgabe wurde die GC/MS-Kopplung absichtlich weggelassen, weil dieses Buch in der Schriftenreihe Handbibliothek Chemie zusammen mit dem Buch von M. Oehme („Praktische Einführung in die GC/MS-Analytik mit Quadrupolen“) erscheinen sollte. Auch schien es dem Autor nicht möglich, das Kapitel GC/MS im vorgegebenen Umfang erschöpfend zu behandeln. Diese Bedenken bestehen zwar nach wie vor und sind der Grund, warum sich der Autor auf die beiden Typen von Massenspektrometern beschränkt hat, die am häufigsten in Routine-Labors vertreten sind, nämlich den Quadrupol- und den Ion-Trap Geräten. Ebenfalls wurde darauf verzichtet, die Kopplung von Infrarotspektrometern mit der GC (GC/FTIR) hier aufzunehmen.

Auch bei dieser überarbeiteten Auflage ist nicht auszuschließen, dass sich Fehler oder missverständliche Formulierungen eingeschlichen haben; für entsprechende Hinweise von aufmerksamen Lesern ist der Autor dankbar.

Oktober 2002

Bruno Kolb

Vorwort zur 1. Auflage

Gaschromatographie (GC) kann man als Wissenschaft, aber auch als praktisches Laborhandwerk betreiben. Als Wissenschaft war sie außerordentlich nützlich und erfolgreich, da es mit ihrer Hilfe erstmals gelang, eine allgemeine Theorie der Chromatographie zu konzipieren, die auf der Chemie der zwischenmolekularen Wechselwirkungen, der Physik der Transport- und der Kinetik der Austauschvorgänge basiert. Andererseits ist die GC auch leicht verständlich und der Grund dafür ist ziemlich einfach: Trennungen werden durch die Flüchtigkeit der Stoffe und durch ihre Polarität hervorgerufen. Dampfdrücke, d. h. praktisch Siedepunkte, sowie Stoffpolaritäten sind Begriffe, die dem Chemiker vertraut sind und an denen er sich orientieren kann. Der praktische Anwender muß sich daher nicht notwendigerweise mit der Theorie befassen, um erfolgreich damit arbeiten zu können. Die praktischen Folgerungen aus der Theorie haben die Hersteller von Geräten, Säulen und Zubehören gezogen und dieses Know-how wird vom Käufer – meist unbewußt – erworben. Man kann daher GC auch ohne jedes Verständnis für die chromatographischen Grundlagen betreiben, wenn man lediglich Standardvorschriften (z. B. SOPs: „standard operating procedures“) abarbeitet, in denen jedes Detail und jeder Handgriff penibel vorgeschrieben sind. Wozu also ein einführendes Lehrbuch? Die Antwort ergibt sich aus der Erfahrung des Autors aus zahlreichen Einführungskursen zur GC, wonach das Abarbeiten von SOPs ohne Verständnis für die vorgeschriebenen Maßnahmen meist als unbefriedigend empfunden wird.

Diese Einführung richtet sich daher an alle Praktiker der verschiedensten Disziplinen, die sich nicht ausschließlich mit der GC beschäftigen können, die sich aber dennoch über die wesentlichen Grundlagen und Techniken informieren möchten, ohne sich in feinere Details zu verlieren. Aus diesem Grund wurde die Darstellung mit möglichst vielen Bildern gewählt. Auch bei der Beschreibung von chemischen Wechselwirkungen mit stationären Phasen oder von Reaktionen in Detektoren konnten nur allgemein akzeptierte Anschauungen berücksichtigt werden, die für das Verständnis der beschriebenen Vorgänge ausreichen, ohne jedoch auf manchmal alternativ diskutierte Ansichten einzugehen.

Zum Schluß möchte ich mich herzlich bei Herrn Ui Servos (Perkin-Elmer-Büro Düsseldorf) für zahlreiche praktische Empfehlungen bedanken. Dank gebührt auch Herrn PD Dr. Wolfgang Dünges für die Anregung, dieses Buch zu schreiben.

April 1999

Bruno Kolb

1

Grundlagen und Begriffe der Gaschromatographie

Die Nomenklatur der Gaschromatographie (GC) ist besonders in der deutschsprachigen Literatur – historisch bedingt – nicht einheitlich. Vom Arbeitskreis Chromatographie der Fachgruppe Analytische Chemie in der Gesellschaft Deutscher Chemiker (bearbeitet von H. Engelhardt und L. Rohrschneider) wurden entsprechend der IUPAC-Empfehlung „Nomenclature for Chromatography“ (Pure & Appl Chem. Vol. 65, 819–872 (1993)) Vorschläge für eine analoge deutschsprachige Nomenklatur herausgegeben. Die in der vorliegenden Schrift verwendeten Begriffe und Symbole folgen mit wenigen geringfügigen Ausnahmen diesen Empfehlungen.

Schwierigkeiten hat es immer mit einer zutreffenden Übersetzung der Bezeichnung „open tubular columns“ gegeben. Zeitweilig wurde dafür die wörtliche Übersetzung offene Röhren verwendet, dann offene Kapillarsäulen. Auch die Bezeichnung Kapillar-Trennsäule findet sich. Vom Autor dieser Schrift wird an sich die von R. Kaiser empfohlene prägnante Bezeichnung Trennkapillare sehr geschätzt, aber zugunsten der in den o. g. Empfehlungen benutzten Bezeichnung Kapillarsäule aufgegeben. Für die weitere Unterteilung in Film- bzw. Schichtkapillarsäulen wird in dieser Schrift aber meist die kürzere Form Film- bzw. Schichtkapillare verwendet, da aus diesen Bezeichnungen eindeutig hervorgeht, daß sie eine stationäre Phase enthalten, da sie andernfalls nicht trennen könnten.

In den Anfängen der GC wurde versucht, tabellierbare und normierte Retentionsdaten zu bestimmen, wozu alle apparativen und experimentellen Einflußgrößen auf die Retention eines Peaks herausgerechnet wurden. Durch Multiplikation der Retentionszeit mit der Flußgeschwindigkeit des Trägergases wurden zunächst entsprechende Retentionsvolumina bestimmt, auf die Menge stationärer Phase normiert und auf die Standardtemperatur 0 °C bezogen (spezifisches RetentionsvolumenVg). Die Erwartungen, damit eine Identifizierung aufgrund tabellierter Datensammlungen zu ermöglichen, haben sich allerdings nicht erfüllt. Infolgedessen wird hier der Begriff des nicht weiter verwendet. Er spielt auch bei der praktischen Anwendung der Gaschromatographie keine Rolle. Durchgesetzt haben sich dagegen relative Retentionsangaben (); dafür genügen aber allein die Retentionszeiten, wie sie vom Integrator bzw. dem Datensystem gemessen werden.