Umweltanalytik mit Spektrometrie und Chromatographie E-Book

Hubert Hein

• Herausgeber: Wiley-VCH
• Kategorie: Wissenschaft und neue Technologien
• Sprache: Deutsch
• Veröffentlichungsjahr: 2012

Seitenzahl: 328

Beschreibung

Der bewährte Wegweiser für erfolgreiche Umweltanalytik, jetzt in einer vollständig überarbeiteten und erweiterten Neuauflage! Die neue, dritte Auflage behandelt insbesondere auch Aspekte der Wirtschaftlichkeit sowie in einem eigenen Kapitel die Methoden der Vor-Ort-Analytik. Jeder Laborleiter kann sich mit diesem einzigartigen Handbuch kompakt, aktuell und gezielt über den Stand des Labormanagements sowie der anerkannten spektrometrischen und chromatographischen Methoden informieren. Die Aufgaben des Laborleiters werden von der Planung der Laborräume bis zur Dokumentation der Analysen beschrieben. Dazu zählen insbesondere die Themen - Umweltgesetzgebung - Probenahme und Probenvorbereitung - Bezugsquellen für anerkannte Analysenmethoden Besonderes Merkmal: Durch das Griffregister hat der Benutzer leichten Zugang zu übersichtlichen Tabellen. Sie sind nach Parameter, Umweltkompartiment und Aggregatzustand gegliedert und ermöglichen das rasche Auffinden einer anerkannten Analysenmethode. Aus Rezensionen der vorigen Auflagen: "Genau auf die Bedürfnisse der Laborleiter zugeschnitten" Fachinformationszentrum Karlsruhe "Hubert Hein und Wolfgang Kunze haben ein neuartiges Buch geschrieben. Was die Verfasser in besonderem Maße auszeichnet: Sie wissen aus eigener Tätigkeit und vielfacher Erfahrung, worüber sie schreiben. Es handelt sich um eine Monographie, die im Fachschrifttum nicht mehr wegzudenken sein wird." Deutsche Gewässerkundliche Mitteilungen

Leseprobe

Contents

1 Einleitung

2 Laborgestaltung

3 Managementstrategien für Umweltlabore

3.1 Selbstmanagement

3.2 Teammanagement

3.3 Labormanagement

3.4 Beziehungsmanagement

3.5 Zukunftsaspekte

4 Umweltgesetzgebung

4.1 Trink- und Brauchwasser

4.2 Mineral- und Tafelwasser

4.3 Badewasser

4.4 Oberirdische Gewässer

4.5 Abwasser

4.6 Sickerwasser und Grundwasser

4.7 Nutz- und Kulturböden

4.8 Altlasten

4.9 Klärschlamm

4.10 Abfall

4.11 Gefahrstoffe

4.12 Immissionsschutz

4.13 Bezugsquellen von Gesetzen, Verordnungen, Richtlinien, usw.

4.14 Bezugsquellen für Bundesländer spezifische Umweltgesetze Baden-Württemberg

4.15 Bezugsquellen von nationalen und internationalen Analysenverfahren

5 Untersuchungsstrategie

5.1 Gesetzliche Vorgaben

5.2 Von der Analysenstrategie bis zur Interpretation und Dokumentation von Analysendaten

5.3 Auswahlkriterien für Analysenverfahren

6 Probenahme

6.1 Probenahme von Gasen

6.2 Probenahme von Flüssigkeiten

6.3 Probenahme von Feststoffen

7 Konservierung und Lagerung von Umweltproben

8 Probenvorbereitung

8.1 Physikalische Probenvorbereitungstechniken

8.2 Lösungen, Eluate und Aufschlüsse

8.3 Abtrennungs- und Anreicherungsverfahren

8.4 Clean-up-Verfahren

9 Vor-Ort-Analytik

9.1 Sensorbasierte Messmethoden

9.2 Nicht sensorbasierte Messmethoden

10 Instrumentelle Analysenverfahren

10.1 Spektrometrie

10.2 Chromatographie

10.3 Kapillarelektrophorese (CE)

11 Analytische Qualitätssicherung (AQS)

11.1 AQS-Systeme im Überblick

11.2 Einführung eines AQS-Systems

11.3 AQS-Maßnahmen in der Laborpraxis

12 Labordatenverwaltung

13 Interpretation und Dokumentation von Analysendaten

Sachregister

Weitere Titel Wiley-VCH

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2004

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Hubert Hein

Am Steinchen 4

63776 Mömbris-Niedersteinbach

Wolfgang Kunze

Kirchgasse 3

88662 Überlingen

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© 2004 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

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Print ISBN 9783527307807

Epdf ISBN 978-3-527-62365-5

Epub ISBN 978-3-527-66062-9

Mobi ISBN 978-3-527-66061-2

Vorwort zur 3. Auflage

Seit der 2. Auflage im Jahre 1995 ist in den Bereichen Umweltgesetzgebung, Umweltanalytik und analytische Qualitätssicherung eine Fülle von Änderungen erfolgt.

Das Kapitel 3 Labormanagement und Organisation wurde in der Neuauflage um die Themen Wissens-, Informations- und Beziehungsmanagement erweitert und deshalb in Managementstrategien für Umweltlabore umbenannt.

Die Umweltgesetzgebung ist einer permanenten Veränderung ausgesetzt und musste deshalb komplett überarbeitet werden.

In den Kapiteln Probenahme, Konservierung und Lagerung, Probenvorbereitung und Instrumentelle Analysenverfahren waren zahlreiche Änderungen erforderlich, um den aktuellen Stand zu gewährleisten. Als neue Analysenmethode wurde die Atomfluoreszenz-Spektrometrie aufgenommen, die in der Quecksilber-Analytik das empfindlichste Bestimmungsverfahren darstellt.

Die Vor-Ort-Analytik gewinnt immer mehr an Bedeutung im Vorfeld der instrumentellen Laboranalytik, da mit ihr schnelle und kostengünstige Informationen zu erhalten sind. Deshalb wurde dieses Analysengebiet, entsprechend seinem Stellenwert in der Umweltanalytik, neu in das Buch aufgenommen.

Die Bedeutung der analytischen Qualitätssicherung für Umweltlaboratorien ist schon aus dem Umfang des neu gestalteten Kapitels 11 Analytische Qualitätssicherung (AQS) deutlich erkennbar. Akkreditierung nach DIN EN ISO 17025 und darauf aufbauend Notifizierungen für die unterschiedlichen Einsatzbereiche werden ausführlichbeschrieben, da sie eine größere Herausforderung für Umweltlabore darstellen.

Die Aktualisierung der Kapitel Labordatenverwaltung sowie Interpretation und Dokumentation von Analysendaten runden die umfangreiche Überarbeitung dieses Buches ab.

Wir wünschen den Benutzern, dass diese 3. Auflage für ihre vielseitigen Agenehmen Team geist in der nforderungen eine gute Informationsquelle darstellt. Dem Wiley-VCH-Verlag danken wir für die Umsetzung der zahlreichen Änderungswünsche und dem angenehmen Teamgeist in der Zusammenarbeit.

Niedersteinbach und Überlingen, im Januar 2004

Hubert Hein

Wolfgang Kunze

Geleitwort zur 3. Auflage

In den letzten zehn bzw. acht Jahren seit dem Erscheinen der 1. bzw. 2. Auflage haben sich die Umweltgesetzgebung und die Technologie der Analysengeräte stetig weiter entwickelt. Damit haben auch die Anforderungen an den Umweltanalytiker zugenommen – sowohl im Hinblick auf seine fachliche Kompetenz als auch seine Kenntnisse und Fähigkeiten im Management.

Beide Bereiche haben die Autoren Hubert Hein und Wolfgang Kunze in der 3. Auflage ihres Buches gleichermaßen berücksichtigt. So wurden die Kapitel über die Management-Stragien für Umweltlabore sowie zur Umweltgesetzgebung ergänzt bzw. auf den neuesten Stand gebracht. Auf Untersuchungsstragien und Datenmanagement wurde besonderer Wert gelegt sowie die Ausführungen zur Probenahme und Probenvorbereitung und über die instrumentellen Analysenmethoden ihrem Stellenwert in der Umweltanalytik entsprechend wesentlich erweitert. Neu ist das Kapitel zur Vor-Ort-Analytik und zur Anwendung der Atomfluoreszenz-Spektrometrie. Für den Anwender besonders hilfreich sind die tabellarischen Übersichten über die Einsatzbereiche der jeweiligen instrumentellen Analysenmethoden.

Die wichtigen Bereiche Aufgaben der Qualitätssicherung, Labordatenverwaltung und Interpretation und Dokumentation von Analysendaten schließen sich daran an.

Die Autoren haben mit dieser 3. Auflage ein für den Praktiker umfassendes Fach-, ja Handbuch der Umweltanalytik vorgelegt, das dem neuesten Stand des gesellschaftlich sensiblen Anwendungsbereiches der modernen Analytik voll entspricht.

TU Clausthal, im Dezember 2003

Georg Schwedt

1

Einleitung

Zwei wesentliche Trends sind im Bereich der Analytik festzustellen. Immer niedrigere Konzentrationsbereiche noch sicher analytisch zu erfassen, ist eine der Forderungen. Zum anderen erhöht sich die Anzahl der zu bestimmenden Stoffe in einem rasanten Tempo. Beide Entwicklungen sind besonders im Bereich der Umweltanalytik erkennbar. Schätzungen gehen davon aus, dass von den mehr als 12 Millionen bekannten chemischen Verbindungen ca. 100 000 Stoffe ein akutes Gefährdungspotenzial für die Umwelt darstellen.

Viele dieser Komponenten können noch in äußerst geringen Konzentrationen Biosysteme schädigen, wie am Beispiel einiger hoch toxischer Verbindungen in Abb. 1-1 aufgeführt ist.

Dieser Sachverhalt rechtfertigt die Weiterentwicklung der Analytik mit dem Ziel, immer niedrigere Konzentrationsbereiche zu erfassen.

Der Gesetzgeber unterstreicht diese Forderung durch die Festlegung strengerer Richt- und Grenzwerte für gefährliche Stoffe, die sich sehr oft an den Bestimmungsgrenzen der instrumentellen Analysenverfahren orientieren.

Wie Abb. 1-2 verdeutlicht, erhöht sich der Arbeitsaufwand in der Umweltanalytik mit der Anzahl der zu bestimmenden Parameter und der Herabsetzung von Bestimmungsgrenzen stark. Den Zusammenhang zwischen der theoretisch möglichen Komponentenanzahl beim entsprechenden Konzentrationsbereich und der wahrscheinlich vorhandenen Einzelstoffe hat Kaiser in einer grafischen Darstellung (Abb. 1-3) aufzuzeigen versucht.

Abb. 1-1 Vergleich der Giftigkeit von ausgewählten toxischen Substanzen.

Abb. 1-2 Die Anzahl der möglichen Parameter und der uuber mehrere Zehnerpotenzen gehende Messbereich sind für den hohen Arbeitsaufwand in der Umweltanalytik verantwortlich.

Der Umweltanalytiker muss deshalb instrumentelle Analysenverfahren einsetzen, die es trotz einer Vielzahl von Störkomponenten ermöglichen, die gesuchte Substanz mit ausreichender Empfindlichkeit und Selektivität zu bestimmen. Besonders die spektrometrischen und chromatographischen Analysentechniken haben wegen ihrer hohen Selektivität und Nachweisempfindlichkeit einen beachtlichen Stellenwert in der Umweltanalytik erlangt. Diese instrumentellen Analysenverfahren haben sich in den letzten drei Jahrzehnten rasant weiterentwickelt, was sich auch in einem exponentiellen Anstieg der Anwendungsliteratur niederschlägt [1-1].

Ziel dieses Buches ist es, die wichtigsten Einsatzbereiche der Spektrometrie und Chromatographie in der Umweltanalytik aufzuzeigen. Wegen des umfangreichen Stoffes muss jedoch in vielen Fällen auf aktuelle und geeignete weiterführende Literatur verwiesen werden.

Neben der Analytik mit Probenahme und Probenvorbereitung werden auch weitere wichtige Faktoren wie

– Laborgestaltung,

– Managementstrategien für Umweltlabore,

– Umweltgesetzgebung,

– Untersuchungsstrategie,

– Auswahlkriterien für Analysenverfahren,

– Vor-Ort-Analytik,

– Analytische Qualitätssicherung (AQS),

– Labordatenverwaltung sowie

– Interpretation und Dokumentation von Analysendaten

Abb. 1-3 Zusammenhang zwischen Komplexität einer Probe und der gewählten Analysenkonzentration (Quelle: R. E. Kaiser, LABO, Juli 1987, S. 7–15).

mit eingebunden, da diese Bereiche ganz wesentlich zu einer leistungsfähigen Analytik und zum Erfolg eines Umweltlabors beitragen.

Literatur

[1-1] H. Hein: Datenbank Umweltanalytik, Literatur-Datenbank für spektrometrische und chromatographische Methoden. Verlag Hoppenstedt GmbH, Darmstadt 1998.

2

Laborgestaltung

In einem Labor für Umweltanalytik wird eine Vielzahl von Proben auf ihre Gefährlichkeit für den Menschen und sein biologisches Umfeld hin untersucht.

Chemische, physikalische, biologische und mikrobiologische Untersuchungsverfahren sind erforderlich, um in den Matrices

– Wasser,

– Boden, Sedimente, Abfälle und

– Luft

die breite Palette an

– toxischen,

– kanzerogenen und

– mutagenen Stoffen sowie

– pathogenen Mikroorganismen

zu bestimmen.

Die Vielfalt der Probenarten, der große Konzentrationsbereich an zu bestimmenden Parametern aus einer immer umfangreicher werdenden Gefahrstoffpalette und die hierfür erforderlichen Analysenverfahren führen zu einem recht komplexen Aufbau eines Umweltlabors. Die Tätigkeits- und Raumvernetzung eines solchen Laboratoriums ist schematisch in Abb. 2-1 dargestellt.

Die Räume für Verwaltung, Analytik und das dadurch bedingte Umfeld stellen letztlich, wie aus der Abb. 2-1 hervorgeht, ein hochvernetztes System dar, das die Analysenprobe, bei optimaler Gestaltung, wie auf einem Förderband durchlaufen soll. Dazu sind eine entsprechende Raumaufteilung und Organisation notwendig.

Ein Umweltlabor benötigt für seine wirtschaftliche Existenz Analysenaufträge, die durch

– Werbung (Fachzeitschriften, Internet, usw.),

– Abgabe von Angeboten bei Ausschreibungen,

– persönliche Kontakte usw.

erhalten werden.

Die Geschäfts- und/oder Laborleitung muss einen Großteil ihrer Zeit in Besprechungen mit Kunden über den Umfang und die Preisgestaltung der Analytik investieren. Finden diese Besprechungen und sonstige Kundenkontakte im eigenen Hause statt, so ist hierfür ein Besprechungszimmer erforderlich.

Abb. 2-1 Tätigkeits- und Raumvernetzung eines Umweltlabors.

Für die Abgabe von Angeboten und die Reaktion auf Preis- und Analytikanfragen wird eine Büroeinheit benötigt, wo mithilfe der modernen Datenverarbeitung allgemeine Preislisten für analytische Leistungen sowie Textbausteine für komplizierte und umfangreiche Angebote vorhanden sein müssen. Eingehende Analysenaufträge werden dann nach Prioritäten bearbeitet, wobei die Verfügbarkeiten von Laborkapazität und Mitarbeitern zu berücksichtigen sind. Der Analysenauftrag ist in eine Untersuchungsstrategie einzubinden, die mit der Festlegung der durchzuführenden Analytik beginnt und mit der Erstellung eines Zertifikates, Gutachtens, usw. endet.

Bei der Festlegung der Analytik ist besonderes Augenmerk auf die gesetzlichen Vorgaben und auf die vorgeschriebenen Analysenverfahren zu legen. Zentraler Bestandteil jeder umweltrelevanten Untersuchung ist der Bereich der Probenahme. Abhängig von der zu untersuchenden Matrix, den darin zu bestimmenden Einzel- und Summenparametern und des vorgegebenen Untersuchungszieles müssen unterschiedliche Techniken bei der Probenahme berücksichtigt werden, siehe auch Kapitel 6 „Probenahme”.

Oft ist auch eine Vor-Ort-Analytik (siehe Kapitel 9 „Vor-Ort-Analytik”) erforderlich, wenn es z. B. um die Erkennung von Altlasten oder Altablagerungen geht. Meistens reichen Screeninganalysen für die Eingrenzung der Gefahrstoffquelle aus, die in mobilen Messwagen durchgeführt werden. Für die Bestimmung einiger Parameter im Labor ist sehr oft im Zusammenhang mit der Probenahme eine Konservierung durchzuführen, siehe Kapitel 7 „Konservierung und Lagerung”.

Der überwiegende Teil der entnommenen Proben wird anschließend in das Labor gebracht und je nach durchzuführender Analytik an die verschiedenen Laborbereiche weitergegeben. Der Aufbau und die Gestaltung dieser Laboratorien sind einer Fülle von gesetzlichen Anforderungen unterworfen. Ausführliche Hinweise sind in den BGR 120 „Richtlinien für Laboratorien” (bisher ZH 1/119 [2-1]) und dem Merkblatt M006 (6/89) „Besondere Schutzmaßnahmen in Laboratorien” [2-2] der Berufsgenossenschaft der chemischen Industrie zu entnehmen.

Besonders im Anhang 2 der BGR 120 „Richtlinien für Laboratorien” wird auf weiterführende

– Gesetze/Verordnungen,

– Unfallverhütungsvorschriften,

– Berufsgenossenschaftliche Regeln, Richtlinien, Sicherheitsregeln, Grundsätze, Merkblätter und andere Stoffe,

– DIN-Normen,

– VDE-Bestimmungen,

– DVGW-Arbeitsblätter,

– andere Schriften

verwiesen.

Die Laborgestaltung ist auf die durchzuführende Analytik und deren Schwerpunkte abzustimmen. Dieser Sachverhalt erfordert einen hohen Planungsaufwand, da zukünftige Entwicklungen im Bereich Umweltanalytik mit zu berücksichtigen sind. Hinweise auf räumliche Grundanforderungen sind aus der Abb. 2-1 zu ersehen.

Die Datenflut eines solchen Labors muss sinnvoll kanalisiert werden, um rechtzeitig alle Analysenergebnisse für eine Interpretation zur Verfügung zu haben.

Ein wohldurchdachtes und auf Erweiterung konzipiertes Labor-Informations-Management-System (LIMS) muss ebenfalls mit in die Laborplanung eingebunden werden.

Büros und Schreibplätze für die Mitarbeiter, die notwendigen und per Gesetz geforderten Sozialräume, Besprechungszimmer und ein Erste-Hilfe-Raum sind weitere Forderungen an eine sinnvolle Laborgestaltung.

Literatur

[2-1] BGR 120 „Richtlinien für Laboratorien” (bisher ZH 1/119), Hauptverband der gewerblichen Berufsgenossenschaften, Fachausschuss „Chemie”, Oktober 1993, aktualisierte Fassung 1998. www.hvbg.de. (Anmerkung: Der gesamte Umfang der aktualisierten Fassung 1998 lässt sich von der „Datenbank BG-Vorschriften” herunterladen.)

[2-2] Merkblatt M006 (6/89), Besondere Schutzmaßnahmen in Laboratorien. Hrsg.: Berufsgenossenschaft der chemischen Industrie, Jedermann-Verlag, Mittelgewannweg 15, 69123 Heidelberg-Wieblingen.

3

Managementstrategien für Umweltlabore

Die Aufgaben, die Laborleiter bzw. Labormanager in einem Labor für Umweltanalytik wahrnehmen, sindvielschichtig. Abbildung 3-1 veranschaulichtrecht deutlich, welchen Sachzwängen, Pflichten und Aufgaben der Leiter des Labors ausgesetzt ist [3-1], [3-2].

Im Wesentlichen sind es

– gesetzliche Vorgaben,

– Labororganisation,

– Forderungen der Auftraggeber und

– Managementaufgaben usw.

die seine Arbeitszeit beanspruchen.

Die Bedeutung, die seiner Tätigkeit im Bereich Umweltanalytik zukommt, ist aus der Abb. 3-2 ersichtlich.

Legislative (Gesetzgebung) und Exekutive (staatliche Überwachung) können nur funktionieren, wenn umweltrelevante Emissionen (Abgabe von Schadstoffen) und Immissionen (Schadstoffaufnahme) durch Umweltanalytik kontrollierbar sind. Aus dieser Tatsache kristallisiert sich immer mehr die Bedeutung heraus, die dem Umweltanalytiker zukommt. Er muss die „Schiedsrichterfunktionen” bei der Umsetzung von Umweltrecht übernehmen, da rechtliche Entscheidungen sehr oft nur mit Hilfe von analytischem Datenmaterial möglich sind. Die daraus resultierende Verantwortung für seinen Tätigkeitsbereich erfordert in hohem Maße eine entsprechende Qualifikation und permanente Weiterbildung. Für den Laborleiter reicht es heute nicht mehr, dass er die entsprechenden Analysenmethoden kennt und selbst durchführen kann. Immer mehr muss er sich mit organisatorischen, sicherheitstechnischen, entwicklungs- und investitions- aber auch personalbezogenen Problemen auseinander setzen. Hierbei darf er auch nicht die Firmenpolitik und Konkurrenzsituation außer Acht lassen. Der Umweltanalytiker kann letztlich nur dann erfolgreich sein, wenn er die Bereiche Selbstmanagement (Ich-Bereich), Team- und Beziehungsmanagement (Du-Bereich) und Labormanagement (Sachbereich) in der richtigen Ausgewogenheit beherrscht. Dieser Zusammenhang ist in der Abb. 3-3 grafisch dargestellt [3-3], [3-4].

Abb. 3-1 Der Laborleiter und seine Aufgabenbereiche.

Abb. 3-2 Umweltanalytik im Spannungsfeld.

Abb. 3-3 Selbst-, Team- Beziehungsund Labormanagement als Basis erfolgreicher Tätigkeit.

3.1 Selbstmanagement

Spezialisten für besondere Aufgaben, Gruppen-, Abteilungs- und Laborleiter benötigen für ihre tägliche Arbeit im Umweltlabor eine Vielzahl von Selbstmanagement-Techniken. Unter dem Begriff Selbstmanagement versteht man in diesem Zusammenhang Arbeits- und Lebenstechniken, die dazu beitragen, sich selbst erfolgreich zu führen und zu organisieren [3-5].